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庫倫法微量水分測定儀注意事項
發(fā)布時間: 2022-05-20  點擊次數(shù): 1358次

庫倫法微量水分測定儀注意事項

        使用庫侖微量水分測定儀的注意事項。
         1、庫侖微量水分測定儀進(jìn)樣量的控制
        庫侖微量水分測定儀電解槽中試劑的電流容量約為200ml,更換一池試劑可多次重復(fù)取樣。考慮到測試時間、試劑消耗、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)等因素,進(jìn)樣量應(yīng)控制在樣品水分10μg~30μg之間。當(dāng)小于 10µg 時。水,以兩次平行測量數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值為報告值,大于30μg時,偏差可能會增大。水,試劑消耗大,不經(jīng)濟(jì)。具體進(jìn)樣量取決于產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。 10-6液位指示器可與1ml注射器配合使用,注射量可在10-5液位以下依次遞減。
        目前,液體產(chǎn)品水分含量的標(biāo)準(zhǔn)單位是mg/L。庫侖微量水分測定儀具有直接計算功能。當(dāng)用戶輸入注射量時,測量結(jié)果會自動計算出報告值,單位為mg/L。當(dāng)zhi定產(chǎn)品的檢驗過程完成后,注射量為一定值。另一個功能是斷電存儲功能,即用戶按檢查流程輸入一次注射量后,如無需更改,斷電后不會消失,操作極其簡單的。
         2、庫侖微量水分測定儀的相似兼容原理
        水分在物質(zhì)中不以一種形式存在,常見的有游離水和溶解水等形式。幾種形式的水幾乎同時存在。水的分子量比較小,難免會被石化產(chǎn)品的分子所含。相對而言,游離水的測定較好。當(dāng)注入樣品時,電解速率迅速增加,然后在約 30 秒后迅速下降。這段時間的水分含量主要是物料中的游離水。但溶解水的測定時間較長,必須在試劑中分子鍵的作用力將物質(zhì)溶解后才能測定沉淀水。當(dāng)電解速率降至1μg/s以下且未達(dá)到終點時,主要在此期間(約30秒)測量溶解水。如果溶解的水很多,簡單的解決辦法是控制進(jìn)樣量。減少進(jìn)樣量可使試劑中分子鍵的作用力在短時間內(nèi)迅速打開樣品分子簇使溶解的水迅速分離出來。另一種方法是利用物質(zhì)溶解度相近的原理來快速溶解樣品。
        以實踐中遇到的一個實驗為例:測定碳酸亞乙烯酯中的水分,根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),該物質(zhì)的水分指數(shù)為10-6級,在15℃以下為無色固體晶體。 15℃以上逐漸溶解成無色液體,粘度很小。當(dāng)室溫低于20℃時,逐漸恢復(fù)為固晶。當(dāng)在室溫下測量水分含量時,它正好在物質(zhì)固-液狀態(tài)轉(zhuǎn)變的臨界點附近。當(dāng)注入一個樣品(1ml)時,測量時間為65秒,第二個樣品的測量時間為130秒,第三個樣品的測量時間為260秒,測量時間依次增加。作為過程控制,這顯然是不可取的,時間越長,測量結(jié)果與真實值的偏差越大。很多使用該產(chǎn)品的生產(chǎn)廠家和用戶公司都無法解決這個問題,只能依靠試劑的損耗來解決。一樣品一池試劑,過程非常繁瑣,不經(jīng)濟(jì)。經(jīng)過反復(fù)思考,我們根據(jù)化工產(chǎn)品相似相容性的原則采取增溶措施。試劑平衡后,先注入四氫呋喃1ml,再平衡后注入樣品。測試結(jié)果 D 一個樣品為 60 秒,后續(xù)樣品時間稍長但不超過 70 秒。問題已經(jīng)解決了。其原因是在室溫下,僅靠Carnivore試劑不能*溶解碳酸亞乙烯酯,也不能*分離出水分并將其排出。每個樣品的溶解水依次累積,導(dǎo)致時間增加。使用相似兼容的原理來解決這個問題。此類問題的文獻(xiàn)報道較少,可作為參考。這個案例也說明了一個問題,只要是使用庫侖微量水分分析儀測量水分的wei一物質(zhì),總能找到解決辦法。
         3、庫侖法微量水分測定儀電解槽的重要組成部分是電解電極。我國目前使用的電解電極都是帶隔膜的電極。隔膜又稱半透膜,是一種由陶瓷材料制成的微孔滲透膜。當(dāng)分離器使用一次時,卡爾費休試劑必須留在微孔中。卡爾費休試劑是一種易吸收的物質(zhì),一旦隔膜暴露在空氣中時間過長,再次使用時很難達(dá)到平衡點。傳統(tǒng)的方法是用烤箱烘干或用吹風(fēng)機(jī)吹干。這種浪費時間太長了。我們的經(jīng)驗是先將碘(棕黑色)試劑注入電解電極,然后用干吸球擠壓試劑,迫使試劑通過隔膜,先中和隔膜內(nèi)的水分,然后將擠壓后的試劑滴入電解池;既不浪費也不節(jié)省時間的好方法。

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